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   第八章 沉淀滴定法


8-2 沉淀滴定法及应用

重点:指示剂的选择

难点:沉淀滴定法的应用

教学目标:掌握指示剂的选择以及沉淀滴定曲线的绘制

教学内容:

一、沉淀滴定曲线

二、沉淀滴定方法及指示剂的选择

8-1 沉淀滴定法及应用

一、沉淀滴定曲线:依据沉淀滴定所测数据,可绘制沉淀滴定曲线。

例:如果以0.1000mol/L AgNO3 标准溶液,滴定20.00mL 0.1000mol/L NaCl溶液为例,依据实验数据可得如下沉淀滴定曲线。

 

 

 

 

 

二、沉淀滴定方法及指示剂的选择

1. 莫尔法: 以K2CrO4 为指示剂,在中性或弱碱性条件下,用AgNO3标准溶液直接测定Cl-(或Br-)与Cl-或Br-储量的沉淀滴定法。

滴定反应原理为:

(1)滴定前:将K2CrO4指示剂加入到含Cl-或Br-的待测溶液中,无变化。

(2)终点前:

(3)终点时:

滴定条件:

(1)K2CrO4 的浓度应控制在5.0*10-3 mol/L 左右。

(2)滴定应在中性或弱碱性(pH=6.5--10.5)条件下进行,但不可在氨溶液中进行;

(3)消除干扰离子;

(4)滴定时应充分摇动。

2. 佛尔哈德法:以铁铵矾NH4Fe(SO4)2.12H2O为指示剂,在酸性条件下用KSCN(或NH4SCN)作标准溶液,直接测定Ag+含量的一种沉淀滴定法。

反应原理:(1) 终点前:

         (2)终点时:

返滴定法测定上卤离子原理:(1)加入过量AgNO3后:

                        (2)回滴剩余AgNO3

                        (3)终点时:

滴定条件:(1)铁铵矾的浓度应在0.015 mol/L 左右;

          (2) 直接滴定法时溶液的c(H+) 控制在0.1─1mol/L 以防止Fe3+水解。

         (3)返滴定法测定Cl-时,当加入过量的AgNO3后,试液应立即加热煮沸,使AgCl沉淀积聚以减少吸附,然后加入硝基苯以少沉淀与SCN-的接触,再用KSCN标准溶液回滴剩余Ag+;

         (4)返滴定I-时,应先加入AgNO3,后加入铁铵矾以防止 的发生;

         (5)滴定时充分摇动。

3. 法扬司法:是以吸附指示剂指示终点的沉淀滴定法。

滴定反应原理:(1)终点前:

             (2)终点时:

滴定条件:(1)因吸附指示剂的颜色变化发生在沉淀微粒表面,为增大沉淀比表面积,可以加入一些保护性胶体(如淀粉),这样终点颜色变化明显;

          (2)为保证吸附指示剂在溶液中呈阴离子状态,必须控制溶液的酸度;

          (3)滴定时避免强光照射,防止卤化银见光分解。

三、沉淀滴定法的应用:该滴定方法在农业生产、食品、饲料、兽药、环保等领域都有一定的应用。

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