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   第九章 仪器分析法

9-4 色谱分析法

重点:色谱分析法及其应用

难点:色谱分析法工作原理

教学目标:了解色谱分析法的工作原理及应用

教学内容:

一、气相色谱分析法

二、高效液相色谱分析

9-4 色谱分析法

一、气相色谱分析法

1. 气相色谱分析法的基本原理:气-液色谱是用不同物质在固定相和流动相间分配系数的不同,当两相作相对运动时,试样中各两相间经过反复多次的溶解、挥发、再溶解、再挥发的分配过程.

2. 气相色谱仪的基本结构和流程

结构图:

3. 气相色谱流出曲线及有关名词

(1)流出曲线:

(2)有关术语:死时间、保留时间、调整保留时间、死体积、保留体积、调整保留体积、相对保留值

4. 气相色谱定性分析方法

(1)与纯物质对比:将某一组分的纯物质与被测同一根柱上,在相同条件下,分别测得组分和纯物质的保留值相同,则表示为同一物质。

(2)加入纯物质增加峰高法:在样品中加入纯物质,对比加入前和加入后的色谱图。如果某一个组分的峰高增加,表示样品中含有加入纯物质的这种组分。

5. 气相色谱定量分析方法:

依据:在一定的色谱条件下,检测器的响应信号(色谱图的峰面积A或峰高h)与进入检测器的被测质量(或浓度)成正比。

方法:(1)峰面积的测量方法

(2)相对校正因子

(3)常用的定量方法

  • 外标法(标准曲线法)
  • 内标法
  • 归一化法

二、高效液相色谱分析

1. 高效液相色谱仪图例:

2. 高效液相色谱的分类:液-液色谱法、液-固色谱法、离子交换色谱法、离子色谱法、空间排阴色谱法

 

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